Preparación de materias primas ND: YLF por método de fusión y estudio sobre su crecimiento y propiedades de cristal - 01

Antecedentes de investigación

LitioYttrioFLuoride (liyf₄, Ylf) Crystal tiene muchas propiedades excelentes, como un bajo punto de fusión, baja energía de fononas, pequeño efecto de lente térmica, polarización natural, etc. Es un material de matriz láser con excelente rendimiento. YLF pertenece a la estructura tetragonal de Scheelite, y el grupo espacial es i4₁/a. Y³⁺Los iones se reemplazan fácilmente por otros iones luminiscentes de tierras raras trivalentes (RE³⁺= ND3+, Yb³⁺, Er³⁺, PR³⁺, CE³⁺, Dy³⁺, etc.) para formar Re: Cristales láser YLF sin la necesidad de compensación de carga, y puede lograr la salida en diferentes bandas desde ultravioleta hasta infrarrojo medio. Entre ellos, ND: YLF es un importante cristal láser de banda de infrarrojo cercano, que tiene importantes aplicaciones en fusión láser, tratamiento médico láser, procesamiento con láser y otros campos. En los últimos años, se ha convertido en uno de los puntos calientes en la investigación de cristal láser.

Existen muchos métodos para el cultivo de cristales láser de fluoruro, como el método Czochralski, el método de descenso de crisol, el método de epitaxia y el método de fusión de zona. En estos métodos de crecimiento, los compuestos binarios disponibles comercialmente YF3, LIF y la Tierra Rara REF3 generalmente se usan como materiales de crecimiento iniciales. Dado que las materias primas de fluoruro binaria son extremadamente sensibles al oxígeno y la humedad en el medio ambiente, son muy fáciles de reaccionar con ellas para formar óxidos de fluoruro con altos puntos de fusión durante la preparación de materias primas y el crecimiento de los cristales. Durante el proceso de crecimiento cristalino del método Czochralski, flotan en la superficie de la fusión RE: YLF, lo que dificulta que el cristal crezca normalmente, y son fáciles de crecer en el cristal para formar inclusiones, lo que afecta la calidad del cristal. En los primeros días, algunos investigadores utilizaron un tratamiento de fluoración de alta temperatura para sintetizar los materiales policristalinos de litio itrio de fluoruro, pero debido a que era una síntesis de fase sólida, la reacción no se pudo completar, y hubo problemas como una pequeña cantidad de síntesis única y la contaminación del gas de HF. Afortunadamente, la fase de cristal YLF es muy estable y no es fácil de reaccionar con agua y oxígeno. Por lo tanto, el desarrollo de la tecnología de preparación de materias primas policristalinas de fase cristalina de alta pureza: YLF es uno de los factores clave para lograr un crecimiento cristalino de alta calidad. En los últimos años, también ha habido informes sobre el uso de métodos hidrotermales para preparar materiales de micro-nanocristalinos de fluoruro, que tienen las ventajas de los métodos de preparación simples y la alta pureza de la fase cristalina y pueden usarse para el crecimiento de los cristales. Sin embargo, la cantidad de materias primas preparadas a la vez es pequeña, lo que no conduce a la producción en masa. La atmósfera de crecimiento es un factor importante que afecta el crecimiento de los cristales de la serie YLF. En estudios tempranos, gases como AR y N₂se usaron como atmósferas de crecimiento cristalino, pero debido a la presencia de fluoruros o óxidos de fluoruro en las materias primas utilizadas, así como cantidades de trajes de O₂Y la humedad restante en el horno, el problema de los objetos flotantes era difícil de superar. El uso de gas HF puede superar efectivamente la formación de objetos flotantes, pero es muy corrosivo para el sistema de crecimiento cristalino. Recientemente, CF₄gas o un gas mixto de AR y CF₄Con menos corrosividad se ha utilizado como atmósfera de crecimiento, pero todavía existe un problema de daño a los equipos auxiliares, como el sistema de vacío del horno de cristal único, que no conduce al crecimiento estable de cristales y la reducción de los costos.

Este estudio utilizó un dispositivo de fusión casi cerrado de diseño innovador, combinado con la tecnología de rescate de objetos de fusión y flotación de alta temperatura, para lograr una reacción de fusión completa de las materias primas y el rescate completo de los objetos flotantes, y obtener ND de alta pureza: Materias primas policristalinas de fase cristalina YLF; y llevó a cabo el crecimiento de los cristales en una atmósfera AR de alta pureza para obtener cristales completos. El coeficiente de segregación de ND³⁺Se probaron iones en el cristal y el análisis de difracción de polvo de rayos X (DRD), la curva de rayos X (XRC), el espectro de absorción y el espectro de fluorescencia se caracterizaron y analizaron. Este estudio proporciona una nueva forma de lograr el crecimiento de cristales de series de fluoruro de litio de yttrio de alta calidad y de bajo costo.