Preparación de materias primas ND: YLF por método de fusión y estudio sobre su crecimiento y propiedades de cristal - 02

1 método de experimento

1.1 Preparación de materia prima

YF₃, Vida y NDF₃Con una pureza de 99.999% se usaron como materias primas iniciales. Se pesaron con precisión en una guantera de vacío en una proporción denorte(Vida):norte(YF₃)norte(NDF₃) = 51: 48: 2, cargado en una botella de materia prima y se mezcla bien. Luego, las materias primas se vierten en el crisol de grafito de alta pureza en el dispositivo de fusión que se muestra en la Figura 1, y la puerta del horno está cerrada a tiempo para dibujar un vacío. Cuando el grado de vacío en el horno es inferior a 1 × 10^-3PA, la temperatura se eleva y el vacío continúa durante el proceso de calentamiento. Cuando la temperatura se eleva a 700 ° C, el gas de AR de alta pureza se llena a 1 × 10⁴ PA, y luego el vacío se dibuja a 1 × 10^-3Pa. Después de tres ciclos, el gas se llena a 1.2 × 10⁵Pa. La temperatura continúa subiendo a 820 ~ 850 ° C y se mantiene constante durante 2 ~ 10 h. Para reducir la adhesión del ND: YLF Melt en el proceso de levantar los objetos flotantes de la superficie de fusión, la temperatura se eleva a 870 ~ 900 ° C. Se baja la barra de rescate. La parte inferior de la barra de rescate está hecha de platino. Después de contactar la fusión, continúa cayendo 2 ~ 3 mm y luego tira hacia arriba a una velocidad de 2.0 ~ 5.0 mm/h para levantar gradualmente todos los objetos flotantes en la superficie de la fusión lejos de la superficie de la masa fundida. Finalmente, la temperatura se redujo a temperatura ambiente a una velocidad de 100 ° C/h. La materia prima policristalina cristalizada se sacó como se muestra en Femprender2.

Fig. 1 Diagrama esquemático del dispositivo de fusión de materias primas

Fig. 2 Material policristalino preparado por método de fusión

1.2 Crecimiento de cristales

El crecimiento del cristal se llevó a cabo mediante el método de extracción de fusión de calentamiento de resistencia. El elemento de calentamiento era un calentador de grafito. La atmósfera de crecimiento era gas AR de alta pureza, que circuló por 3 veces. Dado que el cristal YLF necesita crecer en una fusión rica en LIF, y LIF es volátil a alta temperatura, se agrega una pequeña cantidad de LIF y se coloca en la parte inferior del crisol, y se cubre por un material policristalino preparado por el método de fusión. Después de que la materia prima se derrite, el cristal de semillas se cae en el tiempo para el crecimiento del cristal, y la orientación del cristal de la semilla es (100). El tamaño del crisol de grafito de alta pureza utilizado es ϕ 100 mm × 100 mm, la velocidad de extracción de crecimiento del cristal es de 0.6 ~ 1.2 mm/h, la velocidad de rotación es de 5 ~ 10 r/min, y después de que se completa el crecimiento, se enfría a temperatura ambiente a una velocidad de enfriamiento de 30 ~ 40 ° C/h. Finalmente, un ND completo: YLF(www.wisoptic.com)Se cultiva cristal con un tamaño de ϕ 35 mm × 140 mm, como se muestra en la Figura 3 (a). La Figura 3 (b) muestra un cristal cultivado a partir de una mezcla directa de YF₃, Vida y NDF₃ Materias primas. Al comparar los dos, se puede ver que los cristales en crecimiento que usan materias primas fundidas pueden reducir efectivamente el material opaco blanco sobre la superficie del cristal.

Fig. 3 ND: Cristales YLF cultivados por el método Czochralski

(a) Cristal cultivado con el material policristalino preparado por método de fusión; (b) Cristal cultivado con materias primas de componentes mixtos

1.3 Prueba y caracterización

El análisis de difracción de polvo de rayos X (XRD) se realizó en las materias primas policristalinas, sustancias blancas en la superficie externa de los cristales y los cristales cultivados preparados por el método de fusión utilizando un difractómetro de rayos X MPD χ'pert-Pro MPD. El material objetivo fue Cu (Kα = 0.154056 nm), el rango de escaneo (2θ) fue de 10 ° ~ 90 ° y el paso de escaneo fue de 0.033 °. Se recolectó la curva de mecedora de rayos X (XRC) de la orientación (100) cristal de los cristales cultivados por el método de fusión de materias primas. El rango de prueba fue de 22.5 ° ~ 22.7 °, y el paso de escaneo fue de 0.001 °. El contenido del elemento del hombro inicial del cristal se midió mediante la ablación con láser espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente (LA-ICP-MS). El espectro de transmisión del cristal (espesor de muestra 0.5 mm) se midió usando un espectrofotómetro Lambda-950, y el espectro de emisión de fluorescencia y la vida útil de la fluorescencia del cristal se midieron usando un espectrómetro de fluorescencia de Edimburgo FLSP-920.